Nota de aplicación: Análisis de metales pesados en Alimentos
Determinación de elementos trazas de Cr, Fe, Cu y Zn en gelatina.
Instrumento utilizado: Epsilon 1 – ED-XRF
Marca: Malvern Panalytical
Introducción
La gelatina es un producto ampliamente utilizado en diversas industrias como la alimentaria, farmacéutica, fotográfica y cosmética. Derivada del colágeno de subproductos animales, la gelatina es valorada por sus propiedades gelificantes y texturizantes. Sin embargo, para garantizar su seguridad y calidad, es esencial que la gelatina cumpla con estrictos estándares regulatorios, incluyendo límites para la presencia de metales pesados como cromo (Cr), hierro (Fe), cobre (Cu) y zinc (Zn).
Las farmacopeas de Estados Unidos, Europa y Japón, así como el Codex de Productos Químicos Alimentarios y el Reglamento Europeo n.º 853/2004, estipulan límites de residuos para estos elementos en productos alimentarios y farmacéuticos. Este trabajo demuestra las capacidades del espectrómetro Epsilon 1 de Malvern Panalytical para cumplir con estos requisitos regulatorios mediante la cuantificación precisa de Cr, Fe, Cu y Zn en gelatina.
Instrumentación
Las mediciones se realizaron utilizando el espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión de energía (ED-XRF) Epsilon 1. Este instrumento está equipado con un tubo de rayos X de ánodo de plata de 50 kV, seis filtros y un detector de deriva de silicio de alta resolución. El software avanzado del Epsilon 1 procesa automáticamente los datos, convirtiendo las señales del espectrómetro en resultados de concentración precisos y confiables.
Estándares y preparación de muestras
Para establecer las calibraciones de Cr, Fe, Cu y Zn, se utilizaron ocho patrones internos de gelatina bovina y porcina. Se pesaron cinco gramos de polvo suelto en un vaso de líquido desechable para su medición. La preparación mínima de las muestras y la ausencia de reactivos químicos hacen de este método una opción eficiente y respetuosa con el medio ambiente.
Configuración Instrumental
El Epsilon 1 fue configurado con parámetros específicos para optimizar la detección de cada elemento:
- Cromo (Cr): Usando un filtro adecuado para mejorar la señal de Cr y reducir el ruido de fondo.
- Hierro (Fe): Ajustando el voltaje y la corriente del tubo de rayos X para maximizar la sensibilidad a Fe.
- Cobre (Cu): Utilizando un filtro adicional para minimizar la interferencia de otros elementos presentes en la muestra.
- Zinc (Zn): Configurando el detector para una alta resolución, asegurando la precisión en la medición de Zn.
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Resultados de la Calibración
Las figuras 2 a 5 muestran los gráficos de calibración para Cr, Fe, Cu y Zn en gelatina. Estos gráficos demuestran una excelente correlación lineal entre las concentraciones conocidas de los elementos y las intensidades medidas por el espectrómetro, con factores de correlación superiores a 0.999. Esta alta correlación indica la precisión y exactitud del Epsilon 1 en la cuantificación de metales pesados en gelatina.
Siendo la técnica de ED-XRF la más precisa del mercado, no es de extrañar la excelente correlación lograda en las curvas de calibración (todas de primer grado), lo que se traduce en una exactitud sin comparación
Precisión y Repetibilidad
Para evaluar la precisión y repetibilidad del Epsilon 1, se midió una muestra de gelatina de pescado más de 1500 veces consecutivas durante un período de 17 días. La concentración promedio y el valor RMS (Root Mean Square) se muestran en la Tabla 1. Todos los elementos analizados (Cr, Fe, Cu y Zn) demostraron una excelente repetibilidad, con variaciones mínimas en las concentraciones medidas.
Conclusiones
Los resultados obtenidos demuestran claramente la capacidad del Epsilon 1 para analizar con precisión y exactitud los niveles de Cr, Fe, Cu y Zn en gelatina bovina, porcina y de pescado. La alta resolución y sensibilidad del detector de deriva de silicio, combinados con los potentes algoritmos de software del Epsilon 1, permiten la cuantificación de trazas de metales dentro de los límites exigidos por las regulaciones internacionales.
La técnica ED-XRF utilizada por el Epsilon 1 no solo es precisa sino también eficiente en términos de tiempo y costos operativos. La preparación mínima de muestras, la ausencia de reactivos químicos y la capacidad de realizar análisis no destructivos hacen de este método una opción superior para la industria alimentaria y farmacéutica.
Recomendaciones
Se recomienda el uso del Epsilon 1 para cualquier laboratorio o empresa que requiera cumplir con los estrictos estándares de calidad y seguridad en la industria alimentaria y farmacéutica. Su fácil operación, precisión y repetibilidad lo convierten en una herramienta indispensable para la detección de metales pesados en diversos productos.
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